出口禽肉中癸氧喹酯殘留量檢驗(yàn)方法

中華人民共和國(guó)進(jìn)出口商品檢驗(yàn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 中華人民共和國(guó)進(jìn)出口商品檢驗(yàn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

　　　出口禽肉中癸氧喹酯殘留量檢驗(yàn)方法
　　　　　　　　　　熒　光　法 SN 0284?93
　　　 　　　　　Methodforthedeterminationofdecoquinate
　　　　　　　　　　residuesinpoultrymeatforexport
?Fluorometricmethod
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1　主題內(nèi)容與適用范圍
　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了出口禽肉中癸氧喹酯殘留量檢驗(yàn)的抽樣、制樣和熒光法測(cè)定方法。
　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于出口雞肉中癸氧喹酯殘留量的檢驗(yàn)。
2　抽樣和制樣
2.1　檢驗(yàn)批
　　以不超過(guò)2500件為一檢驗(yàn)批。
　　同一檢驗(yàn)批的商品應(yīng)具有相同的特征,如包裝、標(biāo)記、產(chǎn)地、規(guī)格和等級(jí)等。
2.2　抽樣數(shù)量
　　　　批量,件　　　　　 zui低抽樣數(shù),件
　　　　　　　1～25　　　　 　　　　 1
　　　　　　　26～100　　　　　　　　 5
　　　　　　101～250 10
　　　　　　251～500 15
　　　　　　501～1000　　　　　　 　 17
　　　　　 1001～2500　　　　　　 　 20
2.3　抽樣方法
　　按2.2規(guī)定的抽樣件數(shù)隨機(jī)抽取,逐件開(kāi)啟。每件取500g（或一袋）作為原始樣品,原
始樣品總量不得少于2kg。加封后,標(biāo)明標(biāo)記,及時(shí)送實(shí)驗(yàn)室。
2.4　試樣制備
　　將所取原始樣品縮分出1kg,取可食部分,經(jīng)組織搗碎機(jī)搗碎,均分成兩份,裝入潔
凈容器內(nèi),作為試樣。密封,并標(biāo)明標(biāo)記。
2.5　試樣保存
　　將試樣于-18℃以下冷凍保存。
　　注:在抽樣和制樣的操作過(guò)程中,必須防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。
3　測(cè)定方法
3.1　方法提要
　　試樣在甲醇-三氯甲烷中勻漿,加入偏磷酸后,癸氧喹酯被提取到三氯甲烷中,在弗
羅里硅土層析柱上與干擾物質(zhì)分離,用氯化鈣-甲醇溶液洗脫柱上的癸氧喹酯,熒光法測(cè)
定。
3.2　試劑和材料
3.2.1　甲醇:分析純,重蒸餾,收集64～65℃餾分。
3.2.2　三氯甲烷:分析純,重蒸餾。
3.2.3　無(wú)水氯化鈣:分折純。
3.2.4　偏磷酸:分析純。
3.2.5　甲醇-三氯甲烷（4＋1）。
3.2.6　洗脫液:將10g無(wú)水氯化鈣溶解于1L重蒸餾甲醇中,放置24h。取澄清液備用。
3.2.7　偏磷酸溶液:將50g偏磷酸溶解于1L水中。在5℃下冷藏,使用冷溶液。
3.2.8　弗羅里硅土:100～200目,層析用。于130℃烘箱中活化5h,取出,放置干燥器中
冷卻備用。
3.2.9　癸氧喹酯標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥99％。
3.2.10 癸氧喹酯標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱(chēng)取適量的癸氧喹酯標(biāo)準(zhǔn)品,用三氯甲烷配成濃度為200
μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,根據(jù)需要再配成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
3.3　儀器和設(shè)備
3.3.1　熒光分光光度計(jì),配有10mm熒光比色皿。
3.3.2　組織搗碎機(jī)。
3.3.3　刻度試管:15mL,具塞。
3.3.4　高速勻漿器。
3.3.5　離心管:50mL,具塞。
3.3.6　分液漏斗:250mL。
3.3.7　層析柱:玻璃柱,200mm×10mm（內(nèi)徑）。柱底部填少量玻璃棉。柱中加入5mL三氯
甲烷,然后加0.4±0.01g弗羅里硅土。再加入2mL三氯甲烷并用細(xì)玻璃棒攪動(dòng),用三氯甲
烷沖洗柱壁。臨使用前制備。
3.4　測(cè)定步驟
3.4.1　提取
　　稱(chēng)取試樣20g（到0.1g）于高速勻漿器中,加入80±1g甲醇-三氯甲烷（4＋1）。勻
漿1min后轉(zhuǎn)入離心管中,在約2000r/min下離心5min。傾出并稱(chēng)取50g上清液（相當(dāng)于10g
樣品）于250mL分液漏斗中。加入100mL偏磷酸溶液（3.2.7）,將分液漏斗顛倒50次,靜置
分層10min,收集三氯甲烷層,保留水相。再加入10mL三氯甲烷于分液漏斗中,如前搖
動(dòng)和分層。合并兩次三氯甲烷提取液,加入2mL甲醇,并用三氯甲烷稀釋至25mL。
3.4.2　凈化
　　將25mL提取液加于層析柱中,用10mL甲醇洗層析柱,棄去流出液。用15mL洗脫液
（3.2.6）進(jìn)行洗脫,收集15mL流出液,供測(cè)定。
3.4.3　測(cè)定
3.4.3.1　分光熒光條件
　　a．　激發(fā)波長(zhǎng):265nm;
　　b. 發(fā)射波長(zhǎng):390nm。
3.4.3.2　標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制
　　在4個(gè)250mL的分液漏斗中,分別加入55mL（50g）甲醇-三氯甲烷（4＋1）溶液,再分
別加入0.0,0.1,0.3和0.5mL標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（10μg/mL）,其中分別含0,1,3和5μg癸氧
喹酯。從“加入100mL偏磷酸溶液（3.2.7）……”開(kāi)始按測(cè)定步驟操作。用熒光強(qiáng)度
與對(duì)應(yīng)的癸氧喹酯（μg/mL）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。
3.4.3.3　熒光分光測(cè)定
　　測(cè)定樣液中癸氧喹酯的熒光強(qiáng)度。樣液中癸氧喹酯含量應(yīng)在儀器檢測(cè)的線(xiàn)性范圍內(nèi)。
由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)查得樣液中癸氧喹酯的濃度（μg/mL）。
3.4.4　空白試驗(yàn)
　　除不加試樣外,按上述測(cè)定步驟進(jìn)行。
3.5　結(jié)果計(jì)算和表述
　　按下式計(jì)算試樣中癸氧喹酯殘留含量:
c?V
X＝────
m
式中:X??試樣中癸氧喹酯殘留量,mg/kg;
　　　c??樣液中癸氧喹酯的濃度,μg/mL;
　　　V??樣液zui終定容體積,mL;
　　　m??zui終樣液所代表的試樣量,g。
　　注:計(jì)算結(jié)果需扣除空白值。
4　方法的測(cè)定低限、回收率
4.1　測(cè)定低限
　　本方法的測(cè)定低限為0.1mg/kg。
4.2　回收率
　　回收率的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù):癸氧喹酯的添加濃度在0.10～0.50mg/kg范圍內(nèi),回收率為
80.0％～106.0％。

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　　附加說(shuō)明:
　　本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)國(guó)家進(jìn)出口商品檢驗(yàn)局提出。
　　本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)浙江進(jìn)出口商品檢驗(yàn)局負(fù)責(zé)起草。
　　本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人鄭自強(qiáng)、徐亮、唐紅芳。
　　參考文獻(xiàn):
　　OfficialMethodsofAnalysisoftheAssociationofOfficialAnalytical
Chemists,15thedition,973.79,1990.
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中華人民共和國(guó)國(guó)家進(jìn)出口商品檢驗(yàn)局1993-12-28批準(zhǔn) 1994-05-01實(shí)施